Entwicklung eines Tieftemperaturmeßkopfes für
DTA/DSC-Untersuchungen
am Beispiel der Konzeption einer Apparatur für Messungen an
Lösungen zur Synthese von Peroxocarbonaten und -hydrogencarbonaten
Anforderungen an die Meßapparatur:
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Temperaturbereich -190°C bis +300°C
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einfache Handhabung
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kleine Probenmengen
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unempfindlich gegen starke Basen, Oxidationsmittel
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mehrere Proben gleichzeitig meßbar
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Meßwerte als Datei verfügbar
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cyclische Messung möglich
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kalibrierbar
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als Arbeitsplatzgerät nutzbar
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preiswert
Alle Anforderungen können beim Stand der Technik mit
handelsüblichen
Komponenten erfüllt werden.
Die richtige Zusammenstellung und die Feinabstimmung führen zu
hochwertigen Ergebnissen bei sehr gutem Preis/Leistungsverhältnis.
Meßprinzip:
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Kühlung mit flüssigem Stickstoff
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Gegenheizen mit elektrischer Widerstandsheizung
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Wärmeübertragung durch Wärmeleitung
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Differenztemperaturmessung über Thermoelementpaare
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Temperaturprogrammsteuerung mit PID-Regelmechanismus
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Meßwerterfassung über A/D-Wandler
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Umrechnung Thermospannung/Temperatur online
Realisierung:
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Meßkopfmaterial: Kupfer, vergoldet
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Gehäuse: Dewar-Gefäß mit aufgesetztem Faltenbalg
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Probenbehälter: handelsübliche DTA-Mikrotiegel oder
autoklavierbare
Mikroreaktionsgefäße
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Heizung: handelsübliche Widerstandsheizung
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Temperatursteuerung: PID-Regler mit RS232-Schnittstelle und
Thyristorsteuerung
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Thermoelemente: Typ K mit Kaptonisolierung
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Meßwerterfassung: Analog/Digital-Wandlung via PC
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Datenablage: tabellarischer Klartext
© 2015 Dr. Wittrock